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石油產(chǎn)品酸值測(cè)定注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2018-05-15      點(diǎn)擊次數(shù):3904

    石油產(chǎn)品酸值測(cè)定有兩種方法:酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)和電位滴定法,那么在兩種不同的測(cè)試方法中,各自的原理及實(shí)驗(yàn)中所用的用具都不不一樣,因此實(shí)驗(yàn)中所需要注意的事項(xiàng)也是各不相同的。在兩種方法測(cè)定石油產(chǎn)品酸值的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)各自注意哪些事項(xiàng)呢?

    (1)酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)

由于測(cè)定用的是95%乙醇作溶劑,用氫氧化鉀來(lái)滴定。因此,乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。要提高測(cè)定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn):

    ①所用乙醇的純度要合乎要求,必要時(shí)應(yīng)加以提純處理,以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無(wú)水乙醇作溶劑,因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,有助于無(wú)機(jī)酸的溶解抽提。

    ②滴定過(guò)程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對(duì)二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過(guò)3min,以減少二氧化碳對(duì)滴定的影響。

     ③各次測(cè)定所加指示劑的量要相同,不能加太多,以免引起滴定誤差。

     ④滴定至終點(diǎn)附近時(shí),應(yīng)逐滴加入堿液,當(dāng)估計(jì)還差1~2滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為半滴半滴加,以減少滴定誤差。

     ⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進(jìn)行。

     ⑥測(cè)定用過(guò)潤(rùn)滑油的酸值,往往因?yàn)樗嶂颠^(guò)大或者潤(rùn)滑油太臟,致使終點(diǎn)不明顯或者看不清,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,可用分液漏斗將潤(rùn)滑油和抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定。

     ⑦油品顏色很深時(shí),往往不宜用指示劑測(cè)定酸值,必須改用電位滴定或者其他方法滴定終點(diǎn),如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值測(cè)定法(電位滴定法)》。

(2)電位滴定法

    ①電極的維護(hù)和保養(yǎng) 所用的電極應(yīng)做到及時(shí)的維護(hù)和保養(yǎng),用后插入滴定溶劑中漂洗,再分別用蒸餾水和異丙醇清洗。暫時(shí)不用時(shí),玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中

    ②已用過(guò)油樣的預(yù)處理  使用過(guò)的油品中的沉淀物常呈酸性或者堿性,或沉淀物易吸附油中的酸、堿物質(zhì),因此應(yīng)保證所取試樣具有代表性。

     ③攪拌速度的控制。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的前提下,盡可能提高攪拌速度,以便于試樣的中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來(lái)。

     ④終點(diǎn)的確定。對(duì)于使用過(guò)油品酸值的測(cè)定,其電位滴定突躍點(diǎn)可能不清楚甚至沒(méi)有突躍點(diǎn),如果沒(méi)有明顯突躍點(diǎn),則相應(yīng)的用新配制的酸性或者堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。

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